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服務(wù)支持

鹵素水分測(cè)定儀的材料與測(cè)定方法

全乳固體是牛乳和酸奶的項(xiàng)重要檢測(cè)指標(biāo),目前使用的測(cè)定方法是GB5409-85及GB/T5009146-2003〔1,2〕。其為計(jì)算法,因脂肪測(cè)定復(fù)雜,成本高用時(shí)長(zhǎng),故很少采用;其二為減重法,測(cè)定耗時(shí)長(zhǎng)達(dá)4~5h,不適合大批樣品的測(cè)定,對(duì)生產(chǎn)的實(shí)用性也不大。

在GB5409-85的基礎(chǔ)上使用實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)實(shí)驗(yàn)條件,從強(qiáng)化水分蒸發(fā)過(guò)程、加快蒸發(fā)速度入手,用濾紙代替海砂去掉水浴濃縮過(guò)程,次烘干至恒重取得了較好的結(jié)果。測(cè)定時(shí)間由過(guò)去的5h縮短至115~2h,降低了成本,且每批可以同時(shí)測(cè)定數(shù)10個(gè)樣品。本文探討采用SH10A型鹵素水分測(cè)定儀對(duì)牛奶、酸奶中全乳固體含量進(jìn)行快速測(cè)定,旨在建立種測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確、快速、便捷的方法。

.材料與方法

1.儀器

上海菁華SH10A型鹵素水分測(cè)定儀(簡(jiǎn)稱儀器)。

2.測(cè)定方法

稱取充分混勻的樣品215g于鋁盤中,用藥勺將樣品分布均勻,在佳測(cè)定條件下,按照儀器的測(cè)定程序進(jìn)行測(cè)定。

3.結(jié)果與討論

4.佳測(cè)定條件的選擇

牛奶、酸奶中總固體含量即為該樣品失去水分后的質(zhì)量,在實(shí)際操作中重要的是加熱速率。使用鹵素?zé)艏訜釙r(shí),在短的時(shí)間內(nèi)可以達(dá)到大的加熱功率,溫度也能夠快速地升高。在高溫加熱中,應(yīng)根據(jù)不同的樣品性狀設(shè)置測(cè)定條件,對(duì)于水分含量較多的樣品,可適當(dāng)延長(zhǎng)高溫時(shí)間,但需保證樣品在測(cè)定中不應(yīng)烤糊為原則,對(duì)于糖分含量多的樣品,高溫時(shí)間可適當(dāng)縮短。經(jīng)多次按階梯方式測(cè)試所選擇的牛奶、酸奶中全乳固體的佳測(cè)定條件為:190℃3min→120℃5min→105℃至恒重。

二.儀器法與標(biāo)法比較

對(duì)11份牛奶、10份酸奶樣品用儀器法和標(biāo)法(GB/T5009146-2003)分別進(jìn)行了全乳固體測(cè)定,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。經(jīng)t檢驗(yàn),t(酸奶)=11346,t(0105,9)=21262,P>0105;t(牛奶)=11299,t(0105,10)=21228,P>0105,兩種方法比較無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)差異。表明使用儀器測(cè)定牛奶、酸奶中的全乳固體含量可代替標(biāo)法。

1.精密度測(cè)定

取牛奶、酸奶樣品各1份進(jìn)行7次測(cè)定,牛奶和酸奶RSD分別為0182%、1150%。

2.儀器測(cè)定全乳固體測(cè)量不確定度評(píng)估

采用表2的測(cè)定結(jié)果對(duì)儀器測(cè)定牛奶、酸奶的全乳固體測(cè)量不確定度進(jìn)行評(píng)估。取k=2則牛奶全乳固體:U=(10185±0107)g/100g;酸奶全乳固體:U=(21132±0124)g/100g。

3.測(cè)定時(shí)間對(duì)比

SH10A型鹵素水分測(cè)定儀測(cè)定牛奶、酸奶的全乳固體在測(cè)定時(shí)間上明顯優(yōu)于標(biāo)法。標(biāo)法測(cè)定牛奶、酸奶的全乳固體時(shí)先應(yīng)恒重空皿,然后稱取樣品將水分蒸干再放入干燥箱中烤至恒重,份樣品至少8~12h才可完成。而MB45型鹵素水分測(cè)定儀稱重和烘烤為體,升溫速率快,大大縮短了測(cè)定時(shí)間,在對(duì)10份酸奶和11份牛奶的總固體測(cè)定中,長(zhǎng)時(shí)間也只有13min。

綜上所述,使用SH10A型鹵素水分測(cè)定儀測(cè)定乳與乳制品中全乳固體,可通過(guò)設(shè)置不同的自動(dòng)測(cè)試終點(diǎn)值,縮短測(cè)試時(shí)間,從而大大提高了工作效率。

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