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服務(wù)支持

鹵素水分測定儀的材料與測定方法

全乳固體是牛乳和酸奶的項重要檢測指標,目前使用的測定方法是GB5409-85及GB/T5009146-2003〔1,2〕。其為計算法,因脂肪測定復(fù)雜,成本高用時長,故很少采用;其二為減重法,測定耗時長達4~5h,不適合大批樣品的測定,對生產(chǎn)的實用性也不大。

在GB5409-85的基礎(chǔ)上使用實驗室的常規(guī)實驗條件,從強化水分蒸發(fā)過程、加快蒸發(fā)速度入手,用濾紙代替海砂去掉水浴濃縮過程,次烘干至恒重取得了較好的結(jié)果。測定時間由過去的5h縮短至115~2h,降低了成本,且每批可以同時測定數(shù)10個樣品。本文探討采用SH10A型鹵素水分測定儀對牛奶、酸奶中全乳固體含量進行快速測定,旨在建立種測定結(jié)果準確、快速、便捷的方法。

.材料與方法

1.儀器

上海菁華SH10A型鹵素水分測定儀(簡稱儀器)。

2.測定方法

稱取充分混勻的樣品215g于鋁盤中,用藥勺將樣品分布均勻,在佳測定條件下,按照儀器的測定程序進行測定。

3.結(jié)果與討論

4.佳測定條件的選擇

牛奶、酸奶中總固體含量即為該樣品失去水分后的質(zhì)量,在實際操作中重要的是加熱速率。使用鹵素燈加熱時,在短的時間內(nèi)可以達到大的加熱功率,溫度也能夠快速地升高。在高溫加熱中,應(yīng)根據(jù)不同的樣品性狀設(shè)置測定條件,對于水分含量較多的樣品,可適當延長高溫時間,但需保證樣品在測定中不應(yīng)烤糊為原則,對于糖分含量多的樣品,高溫時間可適當縮短。經(jīng)多次按階梯方式測試所選擇的牛奶、酸奶中全乳固體的佳測定條件為:190℃3min→120℃5min→105℃至恒重。

二.儀器法與標法比較

對11份牛奶、10份酸奶樣品用儀器法和標法(GB/T5009146-2003)分別進行了全乳固體測定,測定結(jié)果見表1。經(jīng)t檢驗,t(酸奶)=11346,t(0105,9)=21262,P>0105;t(牛奶)=11299,t(0105,10)=21228,P>0105,兩種方法比較無統(tǒng)計學(xué)差異。表明使用儀器測定牛奶、酸奶中的全乳固體含量可代替標法。

1.精密度測定

取牛奶、酸奶樣品各1份進行7次測定,牛奶和酸奶RSD分別為0182%、1150%。

2.儀器測定全乳固體測量不確定度評估

采用表2的測定結(jié)果對儀器測定牛奶、酸奶的全乳固體測量不確定度進行評估。取k=2則牛奶全乳固體:U=(10185±0107)g/100g;酸奶全乳固體:U=(21132±0124)g/100g。

3.測定時間對比

SH10A型鹵素水分測定儀測定牛奶、酸奶的全乳固體在測定時間上明顯優(yōu)于標法。標法測定牛奶、酸奶的全乳固體時先應(yīng)恒重空皿,然后稱取樣品將水分蒸干再放入干燥箱中烤至恒重,份樣品至少8~12h才可完成。而MB45型鹵素水分測定儀稱重和烘烤為體,升溫速率快,大大縮短了測定時間,在對10份酸奶和11份牛奶的總固體測定中,長時間也只有13min。

綜上所述,使用SH10A型鹵素水分測定儀測定乳與乳制品中全乳固體,可通過設(shè)置不同的自動測試終點值,縮短測試時間,從而大大提高了工作效率。

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